“看来是成功了”
在江苏扬州,新的T300原丝和氧化碳化工程试验线规模扩大了好几倍,不少关键技术和装备遇到了新的挑战。
2007年6月,T300碳纤维试验成功后,项目团队很快在扬州启动了氧化碳化线的建设,并在2007年9月28日完成建设任务。
一个多月后,科研团队将小店工程化试验线上生产的原丝,运到扬州新建成的氧化碳化线上,生产出第一批T300碳纤维。
氧化碳化线建设完成后,原丝生产线的建设就成为项目团队要破解的最关键难题,而大容量聚合釜则是让吕春祥等人最挠头的问题之一。
聚合是碳纤维制备的第一个化学反应工序,聚合釜是聚合反应用的“锅”。在中试阶段,为了保证聚合釜能稳定产出性质一致的聚丙烯腈纺丝溶液,吕春祥摒弃了传统聚合釜的连续聚合工艺,颠覆性地设计并采用了间歇聚合工艺。
“原丝性能要高,就好比熬一锅粥,不仅不能煳锅,还必须保证每粒‘米’的生熟度一致。连续聚合是连续不断地进料、不断地煮,容易煳锅,如原料不均匀,过滤器也容易堵,每3个月就要清洗一次;间歇聚合则是一锅一锅煮,煮好了放到罐子里,然后纺丝,不仅原料均匀稳定,而且过滤设备可以多年不清洗。”吕春祥说。
实际上,聚合反应釜的研制和反应控制要比锅里煮饭复杂得多,它对材质、形状、耐压、防爆、搅拌、温控等方面的要求都非常苛刻。在工程放大过程中,这种国内前所未有的新工艺聚合釜,遇到了前所未有的挑战。聚合反应的原料丙烯腈是甲级防爆高毒物,在聚合过程中会发生强放热反应,聚合釜容量增加后,防爆能力也必须增强。因此,聚合釜的容量越大,设计难度也越大。
怎样才能让聚合釜既有大容量,又能安全稳定?吕春祥等人没有可借鉴的经验,只能一步步摸索。顶着巨大的压力,他拿着设计方案请高分子化工、高分子物理、流变学、反应动力学、传质传热、自动控制、化工设备等多学科和专业领域的专家反复论证,确保方案科学合理。
2008年5月,大容量聚合釜被装上了生产线。
5月25日一早,聚合釜投料。吕春祥一天一夜没合眼。
5月26日一早,身在太原的孙予罕发短信问吕春祥:“聚合怎么样?”
“控制平稳。”
“看来是成功了!”孙予罕回复。
此时,离产品交付的最后期限,只剩短短一个月。
白丝变黑丝,黑丝变白丝
最后的冲刺开始了。很多亲历者都说,那是他们终生难忘的30天。
他们要赶在最后期限前,让原丝生产线上产出的丝在氧化碳化线上变成性能稳定且达到“宇航级”标准的碳纤维。
按照用户部门的要求,宇航级碳纤维在满足二十多项指标的同时,万米以上长度碳纤维、不同批次碳纤维的力学性能指标离散性都必须控制在5%以内。
一批批白丝运上氧化碳化线,变成黑丝之后再送到检验部门做性能测试。可是,半个月过去了,碳纤维的综合性能稳定性还是不达标。
时针不停地转,每个人的心都像被放进了油锅里。孙予罕和吕春祥带着科研团队,每天驻守在生产线上反复排查,解决可能影响碳纤维性能的工艺问题。
有一天大家坐在一起吃饭,不知谁调侃了一句:“如果做不成功,咱就去跳长江。”
2008年6月中旬的一天晚上,长江升起浓雾,扬州城被笼罩于朦胧之中。和往常一样,碳纤维厂房里昼夜不停地出丝。
第二天早晨7点多,最新的碳纤维性能检测报告单出炉。大家发现,碳纤维的性能指标全部合格。几个小时后,他们收到了第二批碳纤维的性能测试报告,同样合格。
“两个批次一样,没有差别!”孙予罕和吕春祥兴奋极了。
第三批、第四批、第五批……连续几天,他们一次次重复,最终确认这种“稳定”不是偶然。
2008年6月30日,在国家要求的最后期限,山西煤化所给用户单位送去了第一批产品,产品达到用户单位提出的全部指标要求。这一天,是我国第一条宇航级碳纤维生产线诞生的日子,标志着我国成为继日本、美国之后第三个可以自主生产宇航级碳纤维的国家。
这条生产线的诞生为我国更高性能碳纤维的国产化奠定了基础。
以此为基础,山西煤化所支撑当地有关企业,于2013年底建成比T300力学性能更高的T800高性能碳纤维生产线,使山西省成为国家高性能碳纤维产业的高地之一。
2017年6月,习近平总书记在山西考察时强调,新材料产业是战略性、基础性产业,也是高技术竞争的关键领域,我们要奋起直追、迎头赶上。
为了让新材料产业在全国发展壮大,山西煤化所的科研人员走出山西省,在河南等地成功转化了多项高性能碳纤维技术。此外,科研人员还在开展更高性能的新一代碳纤维的技术攻关。
工程技术的突破带动了高性能碳纤维产业发展。在国产宇航级T300碳纤维取得突破后,以国有企业为代表的一批企业纷纷进入高性能碳纤维行业。在全行业共同努力下,我国高性能碳纤维技术逐步突破,行业逐渐壮大,与此同时,高性能碳纤维需求量快速增长,国产化占比逐年提升。如今,我国国产宇航级碳纤维已基本能够满足国家和市场需求,一些其他型号级别的进口产品也随之降价,例如民用T700S碳纤维的进口价格只有原先的三分之一。
“国内几乎所有与碳纤维相关的企业里,都能找到山西煤化所的身影,有些用的是山西煤化所研发的技术,有些用的是从山西煤化所走出来的人才。”蔡榕说。
作为历史的亲历者,蔡榕时常会回想起2008年6月30日那天。当时,他在扬州工程现场看到,就在大家准备庆祝一番时,一位同事把自己锁进一间空会议室,大哭了一场,3年的压力终于宣泄出来。
在很多亲历者眼中,第一条宇航级碳纤维生产线的研制历程,是有组织科研和建制化研究的“典范”。它的成功得益于国家、中国科学院及其院属研究机构从上到下的统一组织,也得益于国立科研机构与政府机关、用户单位、企业的优势互补、通力合作。
从2005年立下“军令状”到2008年满足国家需求,宇航级T300碳纤维生产线攻关的3年里,无数批白色的原丝变成黑色的碳纤维,攻关团队科研人员的头上,很多发丝从黑丝熬成了白丝。
多年后的今天,他们的记忆还是会回到2008年6月中旬那个有雾的早晨。上午10点,碳纤维性能稳定,大家发现,厂房外笼罩了一夜的浓雾散了,阳光明亮而热烈。(记者倪思洁 本文图片由受访者和山西煤化所提供)
原标题:他们为中国高性能碳纤维闯出一片天(下)